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小課堂 | X射線衍射技術(shù)入門——XRD是如何工作的？

X射線衍射（簡稱XRD）是一種分析技術(shù)，可提供有關(guān)晶體材料的結(jié)構(gòu)和相ID的信息。XRD可用于識別單晶并揭示其結(jié)構(gòu)。XRD在地質(zhì)行業(yè)中非常好用，因為它可以用于識別混合物中存在的晶體，例如巖石中的礦物。對于具有可變分子式和結(jié)構(gòu)的礦物（例如粘土），XRD是識別它們并確定其在樣品中比例的最佳方法。


那么，XRD是如何工作的？這篇文章將深入探討XRD背后的科學(xué)，解釋奧林巴斯便攜式XRD分析儀的工作原理。

                           

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01

X射線衍射（XRD）背后的科學(xué)

在XRD分析過程中，將X射線束射向樣品，并根據(jù)出射方向測量散射強度。按照慣例，入射光束方向和出射光束方向之間的角度稱為2θ或2-theta。

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入射和出射光束方向之間的角度稱為2θ（2-Theta）

對于由間距為d的電荷組成的最簡單的樣本，當(dāng)滿足布拉格定律時，觀察到相長干涉（ConstructiveInterference）（更大的散射強度）為：nλ= 2dsin θ。


02

XRD技術(shù)實踐

XRD儀器（例如我們的新一代TERRA II和BTX III XRD分析儀）使用該技術(shù)直接在分析儀上為主要和次要組分提供快速、可靠的實時礦物學(xué)和相分析。


奧林巴斯XRD衍射儀還采用了一種獨特的方法來快速，輕松地收集和處理XRD數(shù)據(jù)，這使得我們的XRD分析儀非常緊湊和便攜。

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BTX III臺式XRD分析儀（左）和TERRAII便攜式XRD分析儀（右）

以緊湊，輕巧的設(shè)計提供精確的X射線衍射分析功能


03

奧林巴斯XRD的工作原理

常規(guī)的基于測角儀的XRD儀器使用反射幾何技術(shù)來處理XRD數(shù)據(jù)。因此，儀器很大，具有許多活動組件，并且經(jīng)常需要外部冷卻。另一個缺點是它們需要大量樣品進(jìn)行分析。這些限制意味著XRD分析始終需要在實驗室中進(jìn)行。


我們的工程師采用獨特的透射幾何方法使XRD得到發(fā)展，使X射線光束穿過樣品。

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1.微聚焦X射線管　2.X射線束　3.準(zhǔn)直器　4.樣品　5.CCD檢測器

奧林巴斯使用獨特的傳動幾何XRD方法

這種方法不需要活動組件，使我們能夠設(shè)計出世界上第一個商用電池驅(qū)動的便攜式XRD。我們的XRD儀器提供便攜性和易用性的同時，僅需要15 mg樣品即可進(jìn)行分析。


將樣品封入樣品室后，我們的XRD分析儀將使用一種稱為粉末液化的顆粒隨機(jī)化方法。通過這種方法，我們的分析儀對樣品施加恒定的壓電感應(yīng)頻率，使粉末從上到下對流并繞其軸旋轉(zhuǎn)。


在30秒內(nèi)，樣品窗口中的每個粒子將以所有可能的方向穿過X射線束。因此，我們的XRD儀器實現(xiàn)了100％隨機(jī)化，這是實現(xiàn)準(zhǔn)確X射線衍射最為關(guān)鍵的一步。


04

如何快速、輕松地實現(xiàn)定量礦物學(xué)

奧林巴斯致力于使XRD分析盡可能簡單，因此我們的客戶可以快速，輕松地獲得定量的礦物學(xué)結(jié)果。僅僅需要幾個步驟：

> 準(zhǔn)備樣品（了解有關(guān)簡單樣品制備步驟的更多信息，請聯(lián)系我們的工程師）
> 開始測試，分析儀將X射線穿過窗口中對流的樣品
> X射線轟擊樣品并在2θ角度范圍內(nèi)衍射
> CCD檢測器測量衍射信息
> 內(nèi)置于分析儀的自動相識別和定量軟件SwiftMin?實時、直觀地將相ID和定量結(jié)果顯示在用戶界面

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SwiftMin ?軟件用戶界面

05

常見的XRD應(yīng)用

XRD可以應(yīng)用于多個行業(yè)，提供簡單、直接的相分析。常見的XRD應(yīng)用包括：

  • 地質(zhì)勘探

  • 礦業(yè)開采

  • 油氣錄井

  • 制藥

  • 學(xué)術(shù)研究

  • 太空探索


06

Olympus XRD分析儀的3個獨特的硬件特性

除了省時的軟件和簡單的樣品前處理，奧林巴斯XRD還采用獨特的硬件組件并進(jìn)行了工程設(shè)計，使儀器異常可靠、精確：
2D X射線衍射計
許多XRD儀器都使用X射線檢測器只在一個平面或一維實驗中捕獲來自樣品的光子。奧林巴斯基于CCD的XRD分析儀可以收集衍射圓環(huán)的切片，以幫助用戶了解樣品的制備方法是否正確（顆粒統(tǒng)計信息和/或晶體的首選取向）。這些信息可以幫助確認(rèn)定量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和代表性。
能量鑒別型X射線探測器
較大的常規(guī)XRD儀器通常不能使用能量鑒別型探測器。因此，探測器會受到XRD實驗中未使用的光子的影響。另一方面，奧林巴斯XRD分析儀可以去除不直接參與XRD實驗的光子，例如X射線熒光光子，從而提供更好的信噪比。
鈷或銅靶材可選
奧林巴斯XRD儀器標(biāo)配有堅固的鈷（Co）靶材X射線管。該陽極非常適合分析高鐵含量的樣品，因此是地質(zhì)學(xué)家和礦物學(xué)家首選的陽極。但是某些應(yīng)用（例如分析高錳含量）需要銅（Cu）靶材X射線管。奧林巴斯可以提供任一陽極，因此可以根據(jù)客戶的應(yīng)用需求選擇最佳陽極。


通過以上詳細(xì)講解，大家對奧林巴斯XRD分析儀的工作原理和產(chǎn)品特性都有了一定的了解，XRD不僅在地質(zhì)行業(yè)有著出色的表現(xiàn)，在其他材料的研究中同樣具有非常重要的應(yīng)用。隨著XRD標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫的日益完善，XRD物相分析會變得越來越簡單。關(guān)于易諾

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