手持式土壤重金屬分析儀的工作原理基于X射線熒光(XRF)，商業(yè)化發(fā)展歷程先后歷經(jīng)了X光源從輻射源到迷你X射線光管，探測器從Si-Pin到硅漂移SDD的更迭。經(jīng)過幾十年的發(fā)展，如今市場上呈現(xiàn)多種設(shè)計精良、智能化的儀器品牌和型號。從業(yè)者已體會到了手持XRF分析儀帶來的顯著優(yōu)勢，如全元素數(shù)據(jù)實時獲取，無需將樣品轉(zhuǎn)移至實驗室、測試時間短1至2分鐘，無需長時間等待測試結(jié)果、測試方法不會對樣品產(chǎn)生破壞性、無需特別的樣品前處理等。本文以易諾科技奧林巴斯手持式土壤重金屬為例，介紹其準(zhǔn)確性問題？
想了解如何看待手持儀器的測試結(jié)果的準(zhǔn)確性之前，就必須清楚哪些因素會影響測試結(jié)果。
1.儀器校準(zhǔn)：儀器出廠前，都會預(yù)裝一套基本參數(shù)法(FP)，但它并不一定適用于所有的基體材質(zhì)，所以必須依據(jù)實際測試情況，選用相應(yīng)的標(biāo)樣進行校準(zhǔn)；
2. 能量校準(zhǔn)：目前主流探測器為硅漂移SDD，通常使用幾個小時后，就需要進行能量校準(zhǔn)，以確保元素譜峰指認的準(zhǔn)確性。如果儀器每次測試前都能進行自動校準(zhǔn)，那將能進一步確保這一特性；
3.儀器Kapton膜、Mylar膜和PE塑料袋：在使用手持XRF分析儀時，用戶可以直接對土壤測試，可以將土樣入Mylar膜的樣品杯中再進行測試，也可以將土樣裝入PE塑料袋內(nèi)再進行測試。它們的厚度通常為6μm、6μm和50μm，對X熒光信號多少會有吸收，需要進行修正。
4. 測試時間：理論上，延長測試時間會導(dǎo)致更低的檢出限LOD以及相對偏差RSD值。實際上，測試時間的長短完全依賴于待測元素及含量；
5.樣品顆粒大?。菏殖諼RF分析儀的檢測窗口非常小，約2cm2，所以要確保均一成分的樣品檢測區(qū)域。如果有大顆粒在這個區(qū)域，那測試結(jié)果是不可信的。目前關(guān)于手持XRF分析儀的法規(guī)是US EPA 6200，其中就建議樣品顆粒大小保持250μm以下；
6. 樣品深度：如果用樣品杯裝土樣，進行測試，建議將樣品杯裝滿(約5g)；
7.樣品含水量：樣品中含水量的增加，會直接導(dǎo)致元素測試結(jié)果的減小。一般來說，低Z元素受水含量的影響要遠大于高Z元素，因為前者元素的電子結(jié)合能比較低。
以上影響因素，在進行測試時需要全面考慮，只有這樣才能對測試結(jié)果進行合理評價。目前國內(nèi)還未有對手持XRF分析儀的使用規(guī)程及測試性能的全面評估的報告，所以不能片面地對儀器的測試結(jié)果下結(jié)論。